Auf dem Weg zur Strickbarkeit von Graphenoxidfasern

Scientific Reports Band 5, Artikelnummer: 14946 (2015) Diesen Artikel zitieren

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Details zu den Metriken

Zu den jüngsten Entwicklungen in der Verarbeitung von Graphenoxidfasern (GO) gehören spannende Demonstrationen handgewebter Textilstrukturen. Es ist jedoch ungewiss, ob die hergestellten Fasern den Verarbeitungsanforderungen der konventionellen Textilherstellung genügen können. Diese Arbeit berichtet erstmals über die Herstellung hochflexibler und robuster GO-Fasern, die mit Textilmaschinen gestrickt werden können. Die GO-Fasern werden mithilfe eines Trockenstrahl-Nassspinnverfahrens hergestellt, das das Ziehen der Spinnlösung (der GO-Dispersion) in mehreren Phasen des Faserspinnprozesses ermöglicht. Die Koagulationszusammensetzung und die Spinnbedingungen werden im Detail bewertet, was zur Herstellung dicht gepackter Fasern mit nahezu kreisförmigen Querschnitten und hochgeordneten GO-Domänen führte. Das Ergebnis sind verstrickbare GO-Fasern mit einem Elastizitätsmodul von ~7,9 GPa, einer Zugfestigkeit von ~135,8 MPa, einer Bruchdehnung von ~5,9 % und einer Zähigkeit von ~5,7 MJ m−3. Die Kombination geeigneter Spinnmethode, Koagulationszusammensetzung und Spinnbedingungen führte zu GO-Fasern mit bemerkenswerter Zähigkeit; der Schlüsselfaktor für ihr erfolgreiches Stricken. Diese Arbeit unterstreicht wichtige Fortschritte bei der Ausschöpfung des vollen Potenzials von GO-Fasern als neue Textilklasse.

Viele spannende Entwicklungen zu reinen Graphen- und Graphenoxidfasern (GO) wurden von Forschungsgruppen weltweit gemeldet1,2,3,4,5,6,7,8,9. Die Treiber für diese Fortschritte sind die einfache Integration von Fasern in die Textilforschung und die Tatsache, dass Graphen- und GO-Fasern Mehrwerteigenschaften für fortschrittliche Anwendungen bieten. Die Textilforschung und -entwicklung nutzt Technologien, die es schon seit vielen Jahrzehnten gibt und die wohl einer der praktikabelsten Wege zur Entwicklung multifunktionaler Stoffe sind, einschließlich tragbarer Energiespeicher auf Graphenbasis10. Zwar gab es einige Vorführungen textiler Strukturen aus GO-Fasern, diese wurden jedoch von Hand gewebt1,3,8,11. Bei dieser manuellen Produktionsmethode lässt sich nur schwer beurteilen, ob das Verfahren auf Textilmaschinen anwendbar ist und ob die erzeugten Fasern den Anforderungen der Textilverarbeitung genügen. Es ist von entscheidender Bedeutung, die geeigneten Spinnmethoden zur Herstellung verstrickbarer GO-Fasern zu untersuchen und die Machbarkeit ihrer Verstrickung zu ermitteln, um ihr volles Potenzial auszuschöpfen.

Jüngste Entwicklungen beim Faserspinnen von GO haben sich auf die Verbesserung der Steifigkeit und Festigkeit konzentriert. Bisher wurde die Verbesserung anderer Eigenschaften, die zum Erreichen der Strickbarkeit erforderlich sind, wie Flexibilität (Dehnbarkeit) und Zähigkeit, übersehen. Insbesondere gibt es keine Berichte über die Entwicklung textiler Strukturen aus GO-Fasern mithilfe von Textilmaschinen.

Die mechanischen Eigenschaften von GO-Fasern können durch sorgfältige Steuerung der Faserspinnbedingungen an die gewünschte Anwendung angepasst werden1,2,3,4,5,6,7,8,9. Berichte über das Nassspinnen von Flüssigkristall-Graphenoxid-Dispersionen (LCGO)1,12,13,14 weisen darauf hin, dass die Ausrichtung der LCGO-Domänen, ihre Wechselwirkungen sowie die den GO-Folien innewohnenden Strukturdefekte entscheidend für die Verbesserung der Fasereigenschaften waren3, 11,15. Es wurde festgestellt, dass das Faserziehen während des Spinnens zu einer stärkeren Ausrichtung der LCGO-Domänen führt und die mechanischen Eigenschaften weiter verbessert6. Spinnbedingungen, die zu Faserdefekten führten, zeigen eine geringe Steifigkeit und Festigkeit15,16. Beim Trockenstrahl-Nassspinnen von Graphen-Nanobändern (GNR) führte die Einführung eines Luftspalts zwischen der Spinndüse und dem Koagulationsbad aufgrund des Ziehens des Strahls (der Strahl wird hier als stabiler Strom von bezeichnet) zu überlegenen mechanischen Eigenschaften Spinnlösung in Luft)16. Dieses Verfahren erfordert, dass GNR in Chlorsulfonsäure gelöst wird und Diethylether als Nichtlösungsmittel im Koagulationsbad verwendet wird; Beide Reagenzien stellen eine Herausforderung für die Skalierung dar. Andererseits führte das Trockenstrahl-Nassspinnen wässriger GNR-Dispersionen zu Fasern mit schlechteren Eigenschaften.

Diese Arbeit stellt zwei bedeutende Entwicklungen vor: (1) wie GO-Fasern mit hoher Flexibilität und hoher Zähigkeit hergestellt werden können und (2) die Anwendung dieser Weiterentwicklung, um das Stricken von GO-Fasern zu Schlauchtextilien mithilfe einer Rundstrickmaschine zu demonstrieren. Diese Entwicklungen wurden durch sorgfältige Kontrolle verschiedener Spinnparameter erreicht. Wir zeigen, dass die Koagulationsrate gesteuert werden kann, um dicht gepackte GO-Fasern mit nahezu kreisförmigem Querschnitt zu erhalten. Darüber hinaus haben wir durch die Implementierung von Faserspinnstrategien, die das Strecken sowohl vor als auch während des Koagulationsprozesses ermöglichen, GO-Fasern mit verbesserter Flexibilität und Zähigkeit hergestellt, die zum Stricken zu textilen Strukturen geeignet sind.

Die so synthetisierte GO-Dispersion (2,8 ± 0,1 mg mL−1)4,17 zeigte unter Kreuzpolarisatoren ein Doppelbrechungsverhalten, das typisch für vollständig nematische Flüssigkristallmaterialien (LC) ist (Abb. 1a–d). GO-Blätter von bis zu 38,8 μm wurden mittels REM in den so hergestellten GO-Dispersionen gemessen (Abb. 1e). Die gewünschte GO-Konzentration zum Spinnen (bis zu 50 mg mL−1) wurde durch Zentrifugation erreicht. Die GO-Dispersionen zeigten bei hohen Konzentrationen auch unter Kreuzpolarisatoren eine ähnliche Doppelbrechung, was auf ihre LC-Eigenschaften hinweist (Abb. 1b, c). Das LC-Verhalten von GO ist das direkte Ergebnis stark abgeblätterter und großer GO-Blätter (dh hohes Seitenverhältnis)1,12,13,14. Es ist diese LC-Eigenschaft, die den GO-Dispersionen Spinnfähigkeit verleiht1,9.

Polarisierte optische Mikroskopbilder zeigen die Doppelbrechung von LCGO-Spinndispersionen bei verschiedenen Konzentrationen von: (a) ~2,8 mg mL-1 (wie synthetisiert), (b) 10 mg mL-1 und (c) 20 mg mL-1. (d) Die Doppelbrechung der synthetisierten LCGO-Dispersion in einem Fläschchen, beobachtet unter Kreuzpolarisationsfiltern. (e) Das typische REM-Bild großer GO-Blätter aus der synthetisierten LCGO-Dispersion.

Die Faserspinnexperimente umfassten den Vergleich verschiedener Konzentrationen von LCGO-Dispersionen als Spinnlösungen unter Verwendung einer Reihe von Koagulationsbadformulierungen, die wässrige KOH-Lösung oder CaCl2, gelöst in reinen Lösungsmitteln oder Mischungen von Lösungsmitteln wie Wasser, Ethanol und Isopropanol, enthielten, und die Bewertung ihrer Spinnfähigkeit bei verschiedenen Faserspinnen Konfigurationen.

Es wurde allgemein beobachtet, dass mit CaCl2 gesponnene Fasern zu GO-Fasern mit mechanischen Eigenschaften (Y = ~5,4 GPa, σ = ~62,9 MPa, ε = ~6,1 % und T = ~2,9 MJ m−3) führten, die höher waren als die von KOH ( Y = ~2,9 GPa, σ = ~41,2 MPa, ε = ~3,6 % und T = ~1,0 MJ m−3). Es wurde auch festgestellt, dass sich die mechanischen Eigenschaften der GO-Fasern mit einer CaCl2-Konzentration von bis zu 10 Gew.-% verbesserten. % (Y = ~6,8 GPa, σ = ~108,9 MPa, ε = ~4,9 % und T = ~3,7 MJ m−3), die sich dann bei weiterer Erhöhung verschlechterten (siehe ergänzende Abbildung S1). Ein längeres Einweichen der GO-Faser im CaCl2-Koagulationsbad für bis zu 24 Stunden nach dem Spinnen führte nicht zu einer weiteren Verbesserung der mechanischen Eigenschaften (siehe ergänzende Abbildung S1). Diese Ergebnisse stimmen mit früheren Berichten überein4,6. Der Erstarrungsmechanismus beim Koagulationsspinnen ist diffusionskontrolliert18; Daher erleichtert eine hohe CaCl2-Konzentration die Diffusion von Ca2+-Kationen innerhalb der Faser. Dadurch wird die Vernetzungsdichte erhöht, was zu einer Verbesserung der mechanischen Eigenschaften führt. Allerdings kann eine sehr hohe CaCl2-Konzentration im Koagulationsbad dazu führen, dass nach dem Waschen noch CaCl2 zurückbleibt, und ein längeres Einweichen führt nicht zu einer weiteren Vernetzung, da die Vernetzungen im frühen Stadium der Koagulation gebildet werden.

Auch die Lösungsmittelzusammensetzung des Koagulationsbades und die Faserspinnkonfiguration spielten eine wichtige Rolle bei der Erzielung der Spinnbarkeit. Wenn beispielsweise beim Nassspinnen wässrige CaCl2-Lösung als Koagulationsbad verwendet wurde (Abb. 2a), wurde beobachtet, dass die GO-Fasern im Bad schwammen. Dies machte das Sammeln der Fasern ziemlich schwierig und behinderte die Weiterverarbeitung. In der Trockenstrahl-Nassspinnkonfiguration (Abb. 2b) konnte der GO-Strahl (dh der Strom der GO-Dispersion in Luft) das Koagulationsbad nicht durchdringen und so die anfängliche Faserbildung verhindern. Auch die Verwendung von Ethanol und Isopropanol als CaCl2-Lösungsmittel war ineffizient. Beispielsweise ist die Verwendung von 10 Gew.% % CaCl2 in Ethanol führte zu einer GO-Faser mit unregelmäßigem Querschnitt (siehe ergänzende Abbildung S2) und schlechten mechanischen Eigenschaften (siehe ergänzende Abbildung S1). Wenn stattdessen eine Ethanol/Wasser-Mischung (50/50 v/v) verwendet wurde, wurde der Querschnitt der GO-Fasern regelmäßig (dh nahezu kreisförmig) und die mechanischen Eigenschaften wurden verbessert (siehe ergänzende Abbildung S1). Diese Ergebnisse deuten darauf hin, dass es bei der Auswahl des Nichtlösungsmittels für das Koagulationsbad von entscheidender Bedeutung ist, die Koagulationsgeschwindigkeit zu berücksichtigen, die durch den Unterschied in der Stoffübertragungsrate zwischen Lösungsmittel und Nichtlösungsmittel gesteuert wird18,19. Eine schnelle Koagulationsrate führt zu einem unregelmäßigen Faserquerschnitt und einer porösen Morphologie, die beide mit schlechten mechanischen Eigenschaften verbunden sind3,15,16. Da in dieser Arbeit wässrige LCGO-Dispersionen verwendet wurden, ist Wasser wohl das am besten geeignete Nichtlösungsmittel, da der Unterschied in der Stoffübertragungsgeschwindigkeit gleich Null ist. Es erwies sich jedoch hinsichtlich der Faserverarbeitung als ineffizient. Andererseits weist die Mischung aus Ethanol/Wasser (50/50 v/v) eine niedrige Koagulationsrate auf, wodurch eine gute Verarbeitbarkeit, Faserzirkularität und eine dichte Strukturbildung erreicht werden konnten.

Schematische Darstellungen (a) des Nassspinnverfahrens und (b) des Trockenstrahl-Nassspinnverfahrens.

Das Koagulationsbad beim Trockenstrahl-Nassspinnverfahren kann in stationärer oder rotierender Konfiguration vorliegen. Selbst bei einer hohen GO-Konzentration von 20 mg mL−1 bilden sich Tröpfchen in der Luft, wenn eine Nadel mit großem Düsendurchmesser (23 Gauge) als Spinndüse verwendet wird (c). Eine Nadel mit einem feinen Düsendurchmesser (30 Gauge) führt auch bei niedriger GO-Konzentration (5 mg mL−1) zur Tröpfchenbildung (d). Die kontinuierliche Strahlbildung (e) für das Trockenstrahl-Nassspinnen wird mithilfe einer Feinnadel-Spinndüse (30 Gauge) bei hoher GO-Konzentration (20 mg ml−1) erreicht. (f) Das Verhältnis von Speichermodul (G‘) zu Verlustmodul (G“) gegenüber der Häufigkeit für verschiedene LCGO-Dispersionskonzentrationen [5 mg mL-1, 10 mg mL-1 und 20 mg mL-1]. Der hervorgehobene Bereich zeigt die relevanten Bedingungen im Trockenstrahl-Nassspinnverfahren.

Es wurde beobachtet, dass die beiden Faserspinnverfahren (Nassspinnen und Trockenstrahl-Nassspinnen) unterschiedliche Spinnbedingungen erfordern. Was die Konzentration der Spinnlösung betrifft, funktionierte das Nassspinnen gut mit GO-Konzentrationen unter 10 mg ml−1. Ab dieser Konzentration erwies sich das Trockenstrahl-Nassspinnen im Hinblick auf die Leichtigkeit des Spinnens als bessere Option. Es ist bemerkenswert, dass bei einer GO-Konzentration von weniger als 10 mg mL−1 an der Spitze der Spinndüse Tröpfchen statt eines kontinuierlichen Strahls gebildet wurden (Abb. 2c). Es gibt auch deutliche Unterschiede in der Spinnbarkeit mit dem Durchmesser der Spinndüsendüse. Beim Nassspinnen wurden GO-Fasern mit einem breiten Spektrum an Spinndüsengrößen (von 34 bis 21 Gauge; entsprechend Düsendurchmessern von 0,08 bis 0,51 mm) hergestellt. Allerdings hatten Fasern, die mit einer Spinndüse mit einem Düsendurchmesser von <0,34 mm (d. h. >23 Gauge) hergestellt wurden, sehr kleine Durchmesser (<20 μm), die schwierig zu handhaben waren. Beim Trockenstrahl-Nassspinnen waren sehr feine Spinndüsen (>30 Gauge, Düsendurchmesser <0,16 mm) erforderlich, um Tröpfchenbildung zu vermeiden und Spinnbarkeit zu erreichen (Abb. 2e). Noch wichtiger ist, dass größere Düsendurchmesser eine höhere GO-Konzentration erfordern, damit ein kontinuierlicher Strahl entsteht. Beispielsweise erforderte eine 30-Gauge-Nadel (Düsendurchmesser 0,16 mm) eine GO-Dispersion von 20 mg mL-1, um die gleiche Spinnbarkeit wie die 34-Gauge-Nadel (Düsendurchmesser 0,08 mm) mit einer GO-Konzentration von 10 mg mL-1 zu erreichen; ansonsten bildeten sich nur Tröpfchen an der Nadelspitze (Abb. 2d). Bei der Untersuchung der Düsengröße, der Injektionsrate und der GO-Konzentration beim Trockenstrahl-Nassspinnen wurde festgestellt, dass GO-Fasern mit Luftspaltlängen von bis zu 5 cm erfolgreich hergestellt werden können. Es wurde jedoch festgestellt, dass nicht alle GO-Konzentrationen mit verschiedenen Düsengrößen oder mit bestimmten Einspritzraten und einem Luftspalt von 5 cm gleichmäßig verwirbelt werden konnten. Bei einer Einstellung des Luftspalts auf 3 cm lassen sich hingegen aus allen untersuchten Spinnparametern gleichbleibend Fasern herstellen. Daher haben wir den Luftspalt bei allen unseren Trockenstrahl-Nassspinnversuchen auf 3 cm gehalten, um die Konsistenz der Spinnparameter über alle Proben hinweg sicherzustellen und gleichzeitig das Strahlziehen zu maximieren. Dieser Luftspalt liegt im Bereich der Luftspalte, die in kommerziellen Prozessen verwendet werden (0,5–10 cm)20,21,22,23.

Die rheologischen Eigenschaften von LCGO-Dispersionen bestimmen auch deren Spinnfähigkeit. Insbesondere das Verhältnis von Speichermodul zu Verlustmodul (G'/G“) wurde bisher zur Beschreibung der Spinnbarkeit von LCGO-Dispersionen bei relevanten Frequenzen verwendet24. Diese Frequenzen wurden mit Gleichung (1)25 aus den relevanten Schergeschwindigkeiten (γ) berechnet, die während des Spinnens angewendet wurden. α ist der Abbruchwinkel der Geometrie (2°) während der rheologischen Prüfung. Unter der Annahme des Newtonschen Flusses der LCGO-Dispersion durch die Spinndüse wurde Gleichung (2) verwendet, um die während des Spinnvorgangs angewendete Scherrate (γ) abzuschätzen, die aus der Injektionsdurchflussrate (Q) und dem Innenradius der Nadel ermittelt wurde (r) unter Verwendung von Gleichung (2)25.

Für die relevanten Nassspinnbedingungen, dh bei Verwendung von Nadeln der Stärke 23 und 21 (Innenradien von ~0,17 mm bzw. ~0,26 mm) und einer Durchflussrate von 10 ml h−1 wurden die entsprechenden Frequenzen mit 4,1 Hz und 1,2 berechnet Hz bzw. Im Gegensatz dazu erfordert das Trockenstrahl-Nassspinnen viel höhere Frequenzen von 39,1 Hz (mit einer Nadel der Stärke 30 und einer Durchflussrate von 10 ml pro Stunde) und 55,8 Hz (mit einer Nadel der Stärke 34 und einer Durchflussrate von 2 ml pro Stunde). .

In Abb. 2f sind die frequenzabhängigen rheologischen Eigenschaften von drei LCGO-Dispersionskonzentrationen dargestellt (siehe ergänzende Abb. S3 für alle G'- und G-Daten). Bei den beim Trockenstrahl-Nassspinnen verwendeten Frequenzen (auf der Grundlage der obigen Berechnungen auf >20 Hz geschätzt) wies die 5 mg mL-1 LCGO-Dispersion einen G'/G“ <3 auf, der typisch für viskoelastische weiche Feststoffe ist24. Im Gegensatz dazu zeigten LCGO-Dispersionen bei höheren Konzentrationen (z. B. 10 und 20 mg mL−1) G'/G“ >4, was typisch für viskoelastische Gele ist24. Diese Ergebnisse verdeutlichen deutlich den Unterschied im rheologischen Verhalten der GO-Konzentrationen, die für Nassspinnanwendungen (d. h. unter 10 mg ml−1) und Trockenstrahl-Nassspinnanwendungen (d. h. über 10 mg ml−1) verwendet werden können, sowie die Art und Weise der Faser Spinnbedingungen (dh Strömungsgeschwindigkeit und Düsendurchmesser) können zur Feinabstimmung ihres Fließverhaltens und damit der Spinnbarkeit genutzt werden.

Es ist wichtig, die verschiedenen Stadien der Faserbildung zu untersuchen, die die endgültigen Fasereigenschaften beeinflussen können. Wenn die LCGO-Dispersion die Spinndüse passiert, führt die in der Kapillare ausgeübte Scherung dazu, dass sich die LCGO-Domänen entlang der Scherrichtung ausrichten (bezeichnet als scherinduzierte Ausrichtung)4,6,26. Es ist zu erwarten, dass die Ausrichtung der LCGO-Domänen bei kleinen Nadeldurchmessern oder bei hohen Flussraten hoch ist, wie in Gleichung (2) gezeigt. Während die scherinduzierte Ausrichtung der LCGO-Domänen bei den Nassspinn- und Trockenstrahl-Nassspinnverfahren bei Verwendung identischer Spinnbedingungen gleich ist, kann der Unterschied in den Eigenschaften auf Unterschiede in den Koagulationsbedingungen und Streckmechanismen zurückzuführen sein.

Beim Nassspinnen beginnt die Gelierung des Strahls sofort, da die Spinndüse in das Koagulationsbad eingetaucht ist und die Spinnlösung bereits beim Austritt aus der Düsenspitze in direkten Kontakt mit dem Koagulationsmittel steht (Abb. 2a). Dieser Gelierungsprozess kann die Bildung einer „Haut“ um den Strahl (dargestellt durch die gestrichelten Linien in Abb. 3a) und Vernetzungen zwischen den GO-Blättern (dargestellt durch die dünnen durchgezogenen Linien über die GO-Blätter) beinhalten. Infolgedessen spiegelt die Ausrichtung der LCGO-Domänen in der Faser die scherinduzierte Ausrichtung wider, die in der Spinndüse erreicht wird. Eine weitere Ausrichtung der GO LC-Domänen kann auch durch Gelzeichnung erreicht werden. Unter Gelziehen versteht man das Ziehen der vernetzten Faser im Gelzustand im Koagulationsbad. In diesem Fall wird die Verstreckung durch die Differenz zwischen der Einspritzgeschwindigkeit der Spinnlösung und der Rotationsgeschwindigkeit des Koagulationsbades erreicht. Die Effizienz des Zeichnens ist in diesem Fall aufgrund des Vorhandenseins von Querverbindungen begrenzt.

Die verschiedenen Stadien der Faserbildung beim Nassspinn- und Trockenstrahl-Nassspinnverfahren werden in den folgenden Schemata veranschaulicht.

(a) Beim Nassspinnen kommt es zunächst im Frühstadium der Koagulation zur Hautbildung (gestrichelte Linie). Mit der Koagulationsdauer kommt es zu einer weiteren Vernetzung der inneren Struktur (dünne durchgezogene Linien über GO-Blätter). Beim Trockenstrahl-Nassspinnen kann die Spinnlösung (b) an der Spinndüsenspitze einen Tropfen bilden, der die Strahlbildung verhindert. (c) Eine Verringerung des Nadeldurchmessers oder (d) eine Erhöhung der GO-Konzentration kann die Tröpfchenbildung verhindern. Wenn sich in Luft ein kontinuierlicher Strahl bildet (c,d), kann dieser einer Entspannung und einem Strahlziehen unterliegen.

Beim Trockenstrahl-Nassspinnen, bei dem ein Luftspalt zwischen der Spinndüse und dem Koagulationsbad verwendet wird, kann es an der Spitze der Spinndüse zu einer Entspannung der Spinnlösung kommen, wodurch die in der Spinndüse erreichte Ausrichtung der LCGO-Domänen teilweise verloren gehen kann wenn der Quelleffekt dominiert. Bei diesem Effekt handelt es sich um das Anschwellen des Spinnlösungsstrahls beim Austreten aus der Spinndüse, was als Folge der Relaxation der Polymerketten (in diesem Fall der LCGO-Domänen) auftreten kann18. Wenn die GO-Konzentration niedrig ist (<10 mg ml−1), führt der Verlust der Ausrichtung der LCGO-Domänen zur Bildung von Tröpfchen (Abb. 3b). Dies wird auch als Kapillarzerfall bezeichnet18. Wir stellen fest, dass dieser Effekt durch eine Verringerung des Düsendurchmessers der Spinndüse (Abb. 3c) oder durch eine Erhöhung der GO-Konzentration (Abb. 3d) erheblich abgeschwächt wird. Unter diesen Bedingungen wird der Verlust der Ausrichtung der LCGO-Domänen schnell überwunden, indem der Strahl im Luftspalt unter der Schwerkraft gezogen wird (Jet-Drawing). Der gezogene GO-Strahl gelangt dann in das Koagulationsbad, wo die Gelierung durch die Bildung von Vernetzungen und einer Hautschicht erfolgt, ähnlich wie beim Nassspinnen. Das Gelziehen kann auch beim Trockenstrahl-Nassspinnen eingesetzt werden. Wie in Abb. 2b wurde das Gelziehen über die Rotationsbadkonfiguration eingesetzt, um einen fairen Vergleich der Versuchsbedingungen mit Nassspinnversuchen sicherzustellen.

Die Morphologien und mechanischen Eigenschaften der durch Nassspinn- und Trockenstrahl-Nassspinnverfahren hergestellten Fasern wurden durch Herstellung von GO-Fasern mit ähnlichem Durchmesser verglichen. Dies wurde erreicht, indem die GO-Dispersionskonzentration konstant gehalten wurde (bei 20 mg mL−1) und nur die Spinndüsengröße variiert wurde (dh durch Verwendung unterschiedlicher Nadelstärken). Es wurde beobachtet, dass die nassgesponnenen GO-Fasern unregelmäßige Querschnitte aufwiesen und hochporös waren (Abb. 4a). Durch Trockenstrahl-Nassspinnen hergestellte Fasern wiesen eine bessere Rundheit und strukturelle Packung auf (dh hatten weniger Hohlräume, Abb. 4b). Darüber hinaus hatten die trockenstrahlnassgesponnenen Fasern bessere mechanische Eigenschaften als die durch Nassspinnen hergestellten (Abb. 4 und ergänzende Abb. S4). Beispielsweise wies die trockenstrahlnassgesponnene GO-Faser (Faserdurchmesser ~63 μm) Y = ~6,8 GPa, σ = ~108,9 MPa, ε = ~4,9 % und T = ~3,7 MJ m−3 auf (Abb. 4). ), die höher waren als die entsprechenden mechanischen Eigenschaften der nassgesponnenen GO-Faser (Y = ~4,1 GPa, σ = ~43,5 MPa, ε = ~2,0 % und T = ~0,5 MJ m−3). Ähnliche Trends wurden beim Vergleich von GO-Fasern mit einem Durchmesser von ~ 45 μm beobachtet (siehe ergänzende Abbildung S4), was die Überlegenheit des Trockenstrahl-Nassspinnens gegenüber dem Nassspinnen weiter bestätigt. Ergänzende Abbildung S5 zeigt die repräsentativen uniaxialen Zugspannungs-Dehnungs-Kurven der GO-Fasern, die unter verschiedenen Bedingungen hergestellt wurden.

Der Einfluss von Nassspinnverfahren (WS) und Trockenstrahl-Nassspinnverfahren (DJWS), der Spinnlösungskonzentration und dem Spinndüsendurchmesser auf die mechanischen und morphologischen Eigenschaften von GO-Fasern.

Dargestellt sind: (a–d) Querschnittsmorphologien der GO-Fasern bei verschiedenen Vergrößerungen, (e) Faserdurchmesser, (f) Elastizitätsmodul, (g) Zugfestigkeit, (h) Bruchdehnung und (i) Zähigkeit verschiedener GO-Fasern werden unter unterschiedlichen Bedingungen hergestellt. (R) in der x-Achsenmarkierung gibt an, wann ein rotierendes Koagulationsbad verwendet wird.

Die beobachtete Regelmäßigkeit der Fasermorphologie (Abb. 4a) und der erhöhte Elastizitätsmodul (Abb. 4f) und die Zugfestigkeit (Abb. 4g) von trockenstrahlnassgesponnenen Fasern können auf die verbesserte Ausrichtung der LCGO-Domänen zurückgeführt werden (aufgrund von). Strahlziehen) vor der Vernetzung. Darüber hinaus führt das Fehlen des Strahlziehens beim Nassspinnen wahrscheinlich zu einer geringeren Ausrichtung der LCGO-Domänen, was zu einer weniger effektiven Vernetzung und geringeren Wechselwirkungen zwischen den GO-Folien führen kann. Im Gegensatz dazu ermöglicht das Trockenstrahl-Nassspinnverfahren die Bildung von Vernetzungen zum bereits gestreckten GO-Strahl beim Eintritt in das Koagulationsbad. Das heißt, wenn der Faserdurchmesser ausreichend groß ist, um die Ausrichtung der LCGO-Domänen, die Vernetzung und Wechselwirkungen zwischen den Schichten zu ermöglichen, kann die GO-Faser nicht nur eine hohe Steifigkeit und Festigkeit, sondern aufgrund der Anzahl der Schichten, die dies ermöglichen, auch eine hohe Bruchspannung aufweisen gleiten, bevor die Faser bricht.

Wie bereits erwähnt, ist die Konzentration der Spinnlösung ein wichtiger Parameter, der die Spinnbarkeit von LCGO-Dispersionen im Trockenstrahl-Nassspinnverfahren beeinflusst. Daher wurden die mechanischen Eigenschaften der trockenstrahlnassgesponnenen Fasern, die aus verschiedenen GO-Konzentrationen hergestellt wurden, bewertet. Es wurde beobachtet, dass der Elastizitätsmodul und die Zugfestigkeit mit zunehmender GO-Konzentration abnahmen. Das Gegenteil galt für die Bruchdehnung; Aus hochkonzentrierten Spinndispersionen hergestellte Fasern wiesen höhere Bruchdehnungen auf (siehe ergänzende Abbildung S6). Beispielsweise zeigte die GO-Faser, die aus einer GO-Dispersion von 20 mg mL−1 hergestellt wurde, Y = ~6,8 GPa und σ = ~108,9 MPa. Diese Werte sind 30 % bzw. 40 % höher als die der GO-Faser, die mit 50 mg mL−1 Spinnlösung gesponnen wurde. Im Gegensatz dazu war die Bruchspannung der aus 20 mg mL−1 gesponnenen Fasern (ε ~ 4,9 %) etwa 10 % niedriger als die der aus 50 mg mL−1 gesponnenen Fasern (ε ~ 5,5 %).

Auch die Düsengröße spielt eine entscheidende Rolle bei der Bestimmung der Eigenschaften der GO-Fasern. Die mit der 34-Gauge-Nadelspinndüse hergestellte GO-Faser zeigte einen höheren Elastizitätsmodul und eine höhere Zugfestigkeit, aber eine geringere Bruchdehnung und Zähigkeit (Y ~ 11,6 GPa, σ ~ 133,3 MPa, ε ~ 2,0 % und T ~ 1,4 MJ m−3) als die GO-Faser, erhalten aus der größeren 30-Gauge-Spinndüse (Y ~ 6,8 GPa, σ ~ 108,9 MPa, ε ~ 4,9 % und T ~ 3,7 MJ m−3) unter Verwendung der gleichen GO-Konzentration von 20 mg mL−1 (siehe ergänzende Abbildung S6). ).

Die in verschiedenen Konzentrationen und Spinndüsen hergestellten GO-Fasern haben unterschiedliche Durchmesser (siehe ergänzende Abbildung S6). Fasern mit kleinen Durchmessern (hergestellt unter Verwendung einer niedrigen GO-Konzentration oder einer kleinen Düsengröße der Spinndüse) weisen einen hohen Elastizitätsmodul und eine hohe Zugfestigkeit auf (Abb. 5a, b), da die strukturellen Defekte entlang der Faserlänge durch die erhöhte Ausrichtung verringert werden der LCGO-Domänen, Packung und Strukturordnung. Mit abnehmendem Durchmesser der GO-Faser nimmt auch die Anzahl der GO-Blätter und geordneten LCGO-Domänen ab, sodass die Defekte pro Faserlänge geringer werden. Folglich werden auch die Vernetzungen und Van-der-Waals-Wechselwirkungen zwischen den GO-Schichten und den geordneten GO-Domänen geringer, was zu einem geringeren Schlupf und damit zu einer geringeren Bruchspannung und Zähigkeit führt (Abb. 5c, d).

Die Auswirkung des Faserdurchmessers auf (a) den Elastizitätsmodul, (b) die Zugfestigkeit, (c) die Bruchdehnung und (d) die Zähigkeit von GO-Fasern, die durch Nassspinnverfahren (WS) und Trockenstrahl-Nassspinnverfahren (DJWS) hergestellt werden . (R) in der Legende bezeichnet die Verwendung eines rotierenden Koagulationsbades.

Das Gelziehen (d. h. Ziehen des vernetzten Gelzustands der Faser), das beim Nassspinnen eingesetzt wird, kann auch beim Trockenstrahl-Nassspinnen in Verbindung mit dem Strahlziehen (d. h. Ziehen des Strahls oder des unvernetzten Nassspinnens) verwendet werden. Zustand der Faser). Um ein vergleichbares Gelziehen für Trockenstrahl-Nassspinnexperimente zu erreichen, wurde das gleiche Rotationsbad, das beim Nassspinnverfahren verwendet wurde, am Ende des vertikalen Rohrs (beide gefüllt mit dem Koagulationsmittel) platziert, wobei die gleiche Rotationsgeschwindigkeit und der gleiche Abstand vom Ende des vertikalen Rohrs verwendet wurden Mitte der Badewanne (Abb. 2b). Ein repräsentativer Videoclip des Trockenstrahl-Nassspinnprozesses mit einer Rotationsbadkonfiguration ist im Zusatzfilm S1 enthalten. Mit diesem Aufbau, einer GO-Konzentration von 20 mg mL−1 und einer 30-Gauge-Nadelspinndüse zeigten die Fasern hervorragende mechanische Eigenschaften (Y ~ 7,9 GPa, σ ~ 135,8 MPa, ε ~ 5,9 % und T ~ 5,7 MJ m−3, Abb. 4) im Vergleich zu den durch Nassspinnen und Trockenstrahl-Nassspinnen ohne Gelziehen hergestellten Fasern. Bemerkenswerterweise zeigte die Faser beim Spinnen einer niedrigeren GO-Konzentration von 10 mg mL-1 mit der feineren 34-Gauge-Nadel einen kreisförmigen Querschnitt, eine gut gepackte Morphologie (Abb. 4d) und eine bemerkenswerte Steifheit (Y ~ 17,3 GPa). Festigkeit (σ ~ 204,9 MPa). Die Bruchfestigkeit und Zähigkeit waren jedoch aufgrund des kleineren Durchmessers geringer, wie oben erläutert. Diese Ergebnisse legen nahe, dass die mechanischen Eigenschaften der GO-Fasern durch die Kombination beider Ziehmechanismen (Strahlziehen und Gelziehen) verbessert werden können. Während sich die in dieser Arbeit verwendete GO-Blattgröße und Dispersionskonzentration von früheren Berichten zum GO-Faserspinnen unterscheiden, sind die mechanischen Eigenschaften der trockenstrahlnassgesponnenen Fasern hier angegeben (Y ~ 7,9 GPa, σ ~ 135,8 MPa, ε ~ 5,9 %). lassen sich einigermaßen gut mit nassgesponnenen GO-Fasern in anderen Berichten vergleichen (Y ~ 6,3 GPa, σ ~ 364,4 MPa und ε ~ 6,8 %6). Die höhere Steifigkeit von GO-Fasern, die durch Trockenstrahl-Nassspinnen hergestellt werden, kann auf die verbesserte Ausrichtung der LCGO-Domänen während des Spinnens zurückgeführt werden. Der Grund für die Unterschiede bei σ und ε kann im höheren Wassergehalt im Koagulationsbad in der vorherigen Arbeit liegen, der die Herstellung von GO-Fasern mit nahezu kreisförmigem Querschnitt ermöglichte.

Abbildung 5 vergleicht, wie sich die mechanischen Eigenschaften bei den drei Spinnmethoden mit dem Faserdurchmesser ändern. Es ist ersichtlich, dass die Geschwindigkeit der Durchmesseränderung (d. h. die Steigung jeder Trendlinie) mit der verwendeten Spinnmethode variiert, was weiter bestätigt, dass für jede unterschiedliche Ausrichtung der LCGO-Domänen, Faserregelmäßigkeit und strukturelle Packung der GO-Blätter erreicht werden Spinnzustand und Faserdurchmesser. Die Ergebnisse zeigen, dass das kombinierte Strahlziehen und Gelziehen (nur möglich durch Trockenstrahl-Nassspinnen mit Rotationsbad) bei allen Faserdurchmessern die Fasern mit dem höchsten Elastizitätsmodul und der höchsten Zugfestigkeit ergab. Bei jedem gegebenen Faserdurchmesser zeigt sich auch, dass das alleinige Strahlziehen (mittels Trockenstrahl-Nassspinnen) durchweg besser ist als das alleinige Gelziehen (mittels Nassspinnen). Die Vernetzung im stärker ausgerichteten Zustand der LCGO-Domänen hat dem Trockenstrahl-Nassspinnverfahren mit Rotationsbad im Vergleich zu den anderen Spinnverfahren auch eine deutlich höhere Bruchdehnung und damit eine höhere Zähigkeit bei jedem Faserdurchmesser verliehen. An dieser Stelle wird darauf hingewiesen, dass die Faserdurchmesseranalysen auf optischen Mikroskopiemessungen basierten. Es ist wahrscheinlich, dass die Durchmessermessung entlang der breiteren Abmessung einer unregelmäßigen Faser erfolgte. Diese verzerrten Messungen in Richtung der breiteren Dimension können zu einer Überschätzung der Faserdurchmessermessung und einer Unterschätzung des Elastizitätsmoduls und der Zugfestigkeit führen.

Um die Vorteile der Kontrolle über die GO-Fasereigenschaften zu demonstrieren, wurden ausgewählte Fasern zum Einstricken in Textilien verwendet. Wir haben uns für das Stricken entschieden, weil es eine einfache und hochproduktive Methode zur Herstellung von Stoffen ist. Es erfordert keine spezielle Garnverpackung (z. B. Spulen) und hat eine relativ kurze Produktionszeit. Im Gegensatz zum Weben, bei dem die Festigkeit der Faser/des Garns wichtig ist, erfordert das Stricken, dass die Faser/das Garn eine hohe Bruchfestigkeit und eine hohe Zähigkeit aufweist27. Beim Stricken ist außerdem das Fehlen von Fehlern oder Unebenheiten entlang der Faser-/Garnlänge erforderlich27.

Einige der in dieser Arbeit hergestellten GO-Fasern wiesen eine Bruchdehnung von mehr als 5 % und eine Zähigkeit von mehr als 5 MJ m−3 auf. Bei der Verwendung zum Stricken konnten diese GO-Fasern den Spannungen standhalten, die bei den Bewegungen der Faser durch die Führungen und Nadeln der Strickmaschine entstehen. Diese Fasereigenschaften wurden durch Trockenstrahl-Nassspinnen einer hochkonzentrierten Spinnlösung (20 mg ml−1) unter Verwendung eines kleinen Düsendurchmessers (30 Gauge) erreicht. Die hergestellten GO-Fasern waren flexibel und leicht zu knoten (Abb. 6a). Lange Längen von GO-Fasern wurden kontinuierlich hergestellt (Abb. 6b) und zusammen mit Nylongarnen zu röhrenförmigen gestrickten Textilien unter Verwendung von Einzel- und Doppelsträngen aus GO-Fasern gestrickt (Abb. 6c – g). Das verwendete Nylongarn (Denier 40) hat einen Garndurchmesser von ~70 μm, was im Bereich des beim Stricken verwendeten GO-Faserdurchmessers liegt. Es wurden auch andere Garntypen mit unterschiedlichen Durchmessern als der GO-Faser getestet. Ergänzende Abbildung S7a zeigt das aus der GO-Faser und einem Polyestergarn (100 Denier) gestrickte Textil mit einem Garndurchmesser von ~ 100 μm. Obwohl GO-Fasern nicht einzeln gestrickt werden können, ist die Möglichkeit, die GO-Fasern mit gängigen Garnen zu verstricken, die in der Textilindustrie häufig verwendet werden, für viele textilbasierte Anwendungen von großer Bedeutung. Ein Videoclip des Strickvorgangs wird auch im Zusatzfilm S2 gezeigt. Durch Nassspinnen hergestellte GO-Fasern können aufgrund des häufigen Bruchs beim Stricken nicht gestrickt werden. Repräsentative optische und REM-Bilder zeigen die detaillierte Oberflächenmorphologie des gebogenen Teils (dh der Schlaufen) der GO-Fasern im gestrickten Textil (ergänzende Abbildung 7b – d). Bei einer genauen Untersuchung dieser Schleifen wurden keine Rissbildung oder Faserbrüche beobachtet, was die beobachtete Flexibilität der in dieser Studie hergestellten trockenstrahlnassgesponnenen GO-Fasern weiter unterstützt.

(a) REM-Bild eines GO-Faserknotens. Foto von (b) einer kontinuierlichen GO-Faser auf einer Spule und (c) einem schlauchförmigen GO-Stricktextil. Lichtmikroskopische Bilder der schlauchförmigen Textilstruktur, die mit einem handelsüblichen Nylongarn unter Verwendung (d–e) eines Einzelstrangs und (f–g) eines Doppelstrangs aus GO-Faser zusammengestrickt ist. Die schwarze Schleife () und die blaue Schleife () repräsentieren die GO-Faser bzw. das Nylongarn.

Diese Arbeit hat die Machbarkeit der Herstellung von Graphenoxid (GO)-Fasern gezeigt, die sich mit herkömmlichen Textilmaschinen stricken lassen. Die Strickbarkeit der GO-Fasern wurde durch die Optimierung der mechanischen Eigenschaften entsprechend den Textilverarbeitungsanforderungen in einer herkömmlichen Strickmaschine erreicht. Detaillierte Studien der verschiedenen Faserspinnansätze und -parameter zeigten die Bedeutung des Strahlziehens für die Erzielung einer hohen Ausrichtung der LCGO-Domänen. Die Analyse der Abhängigkeit der mechanischen Eigenschaften vom Faserdurchmesser bestätigte die Bedeutung des Strahlziehens und des Gelziehens während des Faserspinnprozesses. Es wurde auch festgestellt, dass die Spinnlösung ein viskoelastisches, gelartiges Verhalten aufweisen muss, um das Strahlziehen und Gelziehen zu ermöglichen. Diese rheologische Eigenschaft wurde durch die Verwendung einer hohen LCGO-Konzentration und einer Spinndüse mit kleinem Durchmesser erreicht. Das Verständnis und die Optimierung dieser kritischen Faserspinnparameter haben zur Herstellung von Fasern mit hoher Bruchfestigkeit und Zähigkeit geführt, die mit einer Strickmaschine erfolgreich zu verschiedenen Textilstrukturen gestrickt werden können. Diese gestrickten Textilien bieten eine neuartige Plattform für die nächste Generation von Funktionsstoffen für ein breites Anwendungsspektrum.

Blähgraphitflocken (3772, Asbury Graphite Mills USA) wurden zunächst 10 Sekunden lang bei 1050 °C thermisch behandelt und der resultierende Blähgraphit wurde als Vorläufer für die Synthese von Flüssigkristall-Graphenoxid-Dispersionen (LCGO) verwendet. Die vollständigen Details der LCGO-Synthese wurden an anderer Stelle beschrieben4,17. Die GO-Dispersionen mit der gewünschten Konzentration (5–50 mg mL-1) für Faserspinnanwendungen wurden durch Zentrifugation (Eppendorf 5804) der frisch synthetisierten GO-Dispersion (2,8 ± 0,1 mg mL-1) bei 11.000 U/min (~16.000 g) hergestellt ) für 90 Minuten und Entfernen der erforderlichen Menge Überstand (Wasser).

Es wurden verschiedene Konfigurationen von Nassspinn- und Trockenstrahl-Nassspinn-Ansätzen bewertet. Der Nassspinnansatz4,8,28,29,30,31,32,33 erfolgte durch direktes Einspritzen der GO-Dispersion in ein Bad, damit der Koagulationsprozess sofort ablief. Beim Trockenstrahl-Nassspinnverfahren wurde zwischen der Spitze der Spinndüse und dem Koagulationsbad ein Spalt von ca. 3 cm eingebracht. Für das Koagulationsbad wurden zwei Konfigurationen verwendet: rotierend und vertikal. Die Konfiguration des rotierenden Bades ermöglicht das Ziehen der Faser im Gelzustand während des Koagulationsprozesses durch Erhöhen der Rotationsgeschwindigkeit des Bades. In der vertikalen Badkonfiguration tritt nur eine minimale Verstreckung auf, da die Faser frei fällt. Die Koagulationsbäder bestanden aus KOH (5 Gew.-%, Sigma-Aldrich) und CaCl2 (bis zu 10 Gew.-%, Scharlau), gelöst in Wasser (MilliQ), Ethanol (Chem-Supply), Isopropanol (Chem-Supply) und binären Gemischen dieser Lösungsmittel. Als Spinndüsen wurden Nadeln mit einer Stärke von 34 bis 21 (entspricht Düsendurchmessern von 0,08 bis 0,51 mm) verwendet und die GO-Dispersionen wurden mit einer Spritzenpumpe (KD Scientific) mit kontrollierten Flussraten zwischen 1 und 10 ml h−1 injiziert. In allen Fällen wurden die GO-Fasern mit Ethanol gewaschen, auf einer Aufwickelvorrichtung gesammelt und zum Stricken auf eine Spule übertragen.

GO-Fasern wurden mit einem handelsüblichen Nylongarn (Toplon, Spin Drawn, Denier/Filament 40/24) unter Verwendung einer Rundstrickmaschine von Harry Lucas (R1-S) (Kopfgröße 1/12", Gauge 28, 8 Nadeln) zusammengestrickt. .

Auf einem silanisierten Siliziumwafer abgeschiedene GO-Blätter wurden unter einem Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop (REM, JEOL JSM-7500FA) untersucht. Die Silanisierung erfolgte durch etwa 30-minütiges Eintauchen der Siliziumsubstrate in eine Lösung von 3-Aminopropyltriethoxysilan (Sigma-Aldrich) in Wasser (1:9 v/v) mit einem zusätzlichen Tropfen Salzsäure (Sigma-Aldrich). GO-Blätter wurden auf silanisierten und gespülten Siliziumwafern abgeschieden, indem sie etwa 5 Sekunden lang in verdünnte GO-Dispersionen (50 μg mL−1) getaucht und anschließend an der Luft getrocknet wurden.

GO-Dispersionen wurden unter einem polarisierenden optischen Mikroskop (Leica DM EP) mit einem 20-fach-Objektiv im Hellfeld-Transmissionsmodus auf ihre Doppelbrechung untersucht. Proben wurden hergestellt, indem etwa 200 μl der GO-Dispersion auf einen Glasobjektträger übertragen und die Dispersion mit einem Deckglas verschlossen und die Kanten versiegelt wurden.

Die rheologischen Eigenschaften der GO-Dispersionen wurden in dynamischen Frequenzdurchlauftests von 0,01 bis 100 Hz bei einer Dehnungsgröße von 0,01 unter Verwendung eines Rheometers (TA DHR-3) mit Kegel-Platte-Geometrie (Kegeldurchmesser 60 mm, Kegelwinkel 2°) untersucht ). Um große Verformungen der GO-Proben zu vermeiden, wurde eine Dehnungsamplitude von 0,01 gewählt.

Die Morphologie der gesponnenen GO-Fasern wurde mit einem Feldemissions-REM (JEOL JSM-7500FA) nach Sputterbeschichtung (EDWARDS Auto 306) mit Platin (~5 nm) beobachtet. Der Querschnitt der GO-Fasern wurde anhand der gebrochenen Enden der Fasern beobachtet. Der Faserdurchmesser wurde mit einem optischen Mikroskop (Leica DM EP) an mindestens 10 Punkten entlang der Faserlänge gemessen. Die mechanischen Eigenschaften der GO-Fasern (10 Proben pro Test) wurden mit einem Zugprüfgerät (Shimadzu EZ-L) mit einer 2-N-Lastzelle und 1-N-Griffen gemessen. Proben wurden hergestellt, indem die Fasern auf Papierrahmen (10 mm Öffnung) befestigt wurden und dann auf den Griffen montiert wurden, wonach das Papier in der Mitte durchtrennt wurde. Die GO-Fasern wurden mit einer Dehnungsrate (Querkopfgeschwindigkeit) von 1 mm min−1 (10 % min−1) gedehnt, bis ein Versagen auftrat.

Zitierweise für diesen Artikel: Seyedin, S. et al. Auf dem Weg zur Strickbarkeit von Graphenoxidfasern. Wissenschaft. Rep. 5, 14946; doi: 10.1038/srep14946 (2015).

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Diese Arbeit wird vom Australian Research Council Future Fellowship (FT 130100380) finanziert. Die Autoren danken dem Institute for Frontier Materials der Deakin University für finanzielle Unterstützung sowie dem Materials Node der Australian National Fabrication Facility (ANFF) und dem technischen Personal der University of Wollongong für die Bereitstellung von Faserspinn- und Strickanlagen sowie technische Unterstützung.

Deakin University, Geelong VIC 3220, Australien, Institute for Frontier Materials,

Shayan Seyedin & Joselito M. Razal

Intelligent Polymer Research Institute, University of Wollongong, Wollongong, NSW 2522, Australien

Mark S. Romano

Abteilung für Chemie- und Biomolekulartechnik, Universität Sydney, Sydney, NSW 2000, Australien

Andrew I. Minett

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SS plante und führte die Experimente durch, sammelte und analysierte die Daten und verfasste die Arbeit. MSR half bei der Synthese von Graphenoxid und kommentierte das Manuskript. AIM diskutierte die Ergebnisse und kommentierte das Manuskript. JMR betreute das Projekt, konzipierte die Experimente, interpretierte die Ergebnisse und überarbeitete das Manuskript. Alle Autoren haben das Manuskript überprüft.

Die Autoren geben an, dass keine konkurrierenden finanziellen Interessen bestehen.

Dieses Werk ist unter einer Creative Commons Attribution 4.0 International License lizenziert. Die Bilder oder anderes Material Dritter in diesem Artikel sind in der Creative-Commons-Lizenz des Artikels enthalten, sofern in der Quellenangabe nichts anderes angegeben ist; Wenn das Material nicht unter der Creative-Commons-Lizenz enthalten ist, müssen Benutzer die Erlaubnis des Lizenzinhabers einholen, um das Material zu reproduzieren. Um eine Kopie dieser Lizenz anzuzeigen, besuchen Sie http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/

Nachdrucke und Genehmigungen

Seyedin, S., Romano, M., Minett, A. et al. Auf dem Weg zur Strickbarkeit von Graphenoxidfasern. Sci Rep 5, 14946 (2015). https://doi.org/10.1038/srep14946

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Eingegangen: 28. Mai 2015

Angenommen: 7. September 2015

Veröffentlicht: 13. Oktober 2015

DOI: https://doi.org/10.1038/srep14946

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